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Phasendiagramme


Die meisten synthetischen Polymerprodukte werden in flüssigen Systemen hergestellt und weiterverarbeitet. Die Kenntnis über das physikalisch-chemische Verhalten dieser Systeme in Abhängigkeit von Druck, Temperatur und Scherkräften ist deshalb für die Optimierung der Arbeitsbedingungen essentiell. Diese Informationen lassen sich in einem Phasendiagramm übersichtlich darstellen.

Binäres Phasendiagramm

Schematisches Phasendiagramm

Phasendiagramme unter Druck

In der industriellen Praxis spielt die Löslichkeit von Substanzen eine große Rolle. Dabei werden Lösungsmittel z.T. oberhalb ihrer Siedepunkte bzw. verflüssigte Gase verwendet. Zur Bestimmung der Löslichkeit oder allgemein des Phasenverhaltens stehen uns Druckzellen mit Fenstern zur Verfügung, in denen die Mischbarkeit festgestellt werden kann.
In der Abbildung ist als Beispiel die Löslichkeit von Polyethylen in n-Hexan bei Temperaturen zwischen 130° und 270°C und Drücken zwischen 20 und 80 bar gezeigt.

Phasendiagramm PE/n-Hexan

Phasendiagramm von Polyethylen

Phasendiagramm unter Scherung


Bei vielen Anwendungen ist das Phasenverhalten unter Scherung von Bedeutung. Z.B. sollen homogene Lösungen bei einer maschinellen Verarbeitung, bei der in der Regel hohe Scherraten auftreten, normalerweise nicht entmischen.
Man findet jedoch häufig das Phänomen der scherinduzierten Entmischung bzw. auch das Gegenteil, die scherinduzierte Homogenisierung zweiphasiger Systeme. D.h. klare Lösungen werden beim z. B. beim Schütteln trüb und umgekehrt.

Die Detektion des Phasenverhaltens können wir mit zwei Methoden messen. Zum einen verfügen wir über eine optische Scherzelle in Kombination mit einem Durchlichtmikroskop.
Die Zelle ist aufgebaut aus zwei in einem Abstand von 5 mm parallel liegenden polierten Quartzfenstern, wobei das untere Fenster auf einer sich rotierenden Metallplatte eingearbeitet ist. Die Fenster sind in einem engen thermischen Kontakt mit einer Blockheizung, die eine Temperaturgenauigkeit von +/-0.2°C aufweist. Das Phasenverhalten kann somit optisch detektiert werden.

Im Folgenden sind die Spezifikationen unserer Apparatur aufgeführt:

  • optische Scherzelle: CSS 450 (Fa. Linkam Scientific, GB)

  • Durchlichtmikroskop BX 50 (Fa. Olympus)

  • CCD-Kamera Jai M 10 (Fa. Jai, Dänemark)

  • Platte/Platte-Geometrie (Spaltbreite: 5 -2.500 mm)

  • Temperaturbereich: 20 - 450°C

  • Scherrate: 0,003-7.500 1/s

Linkam-Scherzelle mit schematischen Aufbau

Linkam-Scherzelle mit Lichtmikroskop und der schematische Aufbau der Scherzelle

Zum anderen lassen sich Änderungen des Phasenverhaltens von flüssigen Systemen rheologisch nachweisen. Durch Messung der Viskosität als Funktion der Scherrate (Fließ-/Viskositätskurve) können Übergänge im Phasendiagramm als sprunghafte Änderung der Viskosität detektiert werden. Zur Erstellung eines Phasendiagrammes können neben der Scherrate auch die Temperatur und die Konzentration des Systems variiert werden.
Weitere Informationen zur Rheologie finden Sie
hier.

Fließkurve mit Phasenübergang

Fließ-/Viskositätskurve mit sprunghafter Viskositätsänderung durch einen Phasenübergang

Mikroskop
 
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